มาตรฐานแห่งชาติจีนสำหรับการกำหนดปริมาณซัลไฟด์อินทรีย์ในกระเทียมอบแห้ง

กิกะไบต์ 8862—1988
มาตรฐานนี้ใช้กับการกำหนดสารประกอบออร์กาโนซัลเฟอร์ที่ระเหยง่ายในผลิตภัณฑ์กระเทียมอบแห้ง (กระเทียมเม็ดอบแห้ง ผงกระเทียม เม็ดกระเทียม)
มาตรฐานนี้เทียบเท่ากับองค์การระหว่างประเทศเพื่อการมาตรฐาน (ISO) 5567-1982 'การกำหนดซัลไฟด์อินทรีย์ระเหยในกระเทียมอบแห้ง'
1 สรุปวิธีการ
หลังจากแช่ตัวอย่างในน้ำ ให้เติมเอทานอล กลั่นสารประกอบออร์กาโนซัลเฟอร์ที่ระเหยง่าย ไตเตรทการกลั่นในตัวกลางกรดไนตริกด้วยวิธีไทเทรตซิลเวอร์ และคำนวณปริมาณสารประกอบออร์กาโนซัลเฟอร์ที่ระเหยได้จากการใช้สารละลายซิลเวอร์ไนเตรต
2 รีเอเจนต์
2.1 กรดไนตริก (ความถ่วงจำเพาะ 1.42)
2.2 เอทานอล 95 เปอร์เซ็นต์ (V/V)
2.3 พาราฟินเหลว
2.4 กรดไนตริก 10 เปอร์เซ็นต์ (V/V)
2.5 แอมโมเนียมไฮดรอกไซด์ 10 เปอร์เซ็นต์ (V/V)
2.6 วิธีการเตรียมและสอบเทียบของสารละลายมาตรฐานซิลเวอร์ไนเตรต 0.1000mol/L จะต้องเป็นไปตาม GB 601-1977 "วิธีการเตรียมสารละลายมาตรฐานสำหรับรีเอเจนต์เคมี"
2.7 0สารละลายมาตรฐานแอมโมเนียมไทโอไซยาเนต 1,000 โมล/ลิตร ชั่งน้ำหนักแอมโมเนียมไทโอไซยาเนต 8 กรัม แล้วละลายในน้ำ 1 ลิตร การสอบเทียบหมายถึงการทำงานของวิธีการสอบเทียบโซเดียมไทโอไซยาเนตใน GB 601-1977 "วิธีการเตรียมสารละลายมาตรฐานของรีเอเจนต์เคมี"
2.8 สารละลายตัวบ่งชี้แอมโมเนียมเหล็กซัลเฟต, สารละลายอิ่มตัว
3 เครื่องมือ
ในระหว่างกระบวนการวิเคราะห์ โดยเฉพาะหน่วยกลั่น ควรหลีกเลี่ยงการสัมผัสกับทองแดงหรือผลิตภัณฑ์ยาง และเชื่อมต่อหน่วยกลั่นกับกระจกบด
3.1 อุปกรณ์กลั่น (ดูรูป): ขวดกราวด์คอยาวขนาด 250 มล. สามารถเชื่อมต่อกับจุกขวดและส่วนงอคอห่านได้ การเชื่อมต่อระหว่างส่วนโค้งคอห่านและคอนเดนเซอร์แบบท่อตรงคือปากกราวด์แก้วทรงกลมหรือมาตรฐาน
3.2 250ขวดทรงกรวยกราวด์ขนาด 1 มล. ที่สามารถเชื่อมต่อกับคอนเดนเซอร์แบบไหลย้อนเพื่อใช้งาน
3.3 หม้อต้มน้ำ Thermostatic สามารถควบคุมอุณหภูมิได้ 37 ± 1 องศา
3.4 กรวยแก้ว G2 หรือ G3
3.5 ปั๊มสุญญากาศหรือปั้มน้ำ
กระดาษทดสอบความแม่นยำ pH 3.6 สามารถระบุได้ที่ pH=7 ± 0.1 เครื่องกลั่นกำมะถันกลุ่มอัลลิล
4 ขั้นตอนการวิเคราะห์
4.1 การปรับตัวอย่าง
ทำชิ้นกระเทียมที่อบแห้งให้เป็นเม็ดสม่ำเสมอแล้วเก็บตัวอย่าง นำเม็ดกระเทียมอบแห้งและผงกระเทียมโดยตรง
4.2 ขนาดตัวอย่าง
ชั่งน้ำหนักตัวอย่างประมาณ 10 กรัม ให้ละเอียดที่สุด 0.01 กรัม
4.3 การตัดสินใจ
4.3.1 การแช่
วางตัวอย่างที่ชั่งน้ำหนักแล้วลงในขวด (3.1) และเติมน้ำอุณหภูมิ 40 องศา 100 มล. บรรจุขวดด้วยจุกแก้วบดแล้วแช่ในอ่างน้ำอุณหภูมิคงที่ (3.3) ที่ 37 ± 1 องศา เป็นเวลา 2 ชั่วโมง
4.3.2 การกลั่น
หลังจากเติมเอทานอล 20 มล. (2.2) และพาราฟินเหลว 2 มล. (2.3) ลงในขวด (3.1) แล้ว ให้เชื่อมต่อขวดและอุปกรณ์กลั่นอย่างรวดเร็ว (ดูรูป) และเติมแอมโมเนียมไฮดรอกไซด์ 10 มล. (2.5) ลงในขวดทรงกรวย (3.2 ) เพื่อจุ่มช่องระบายอากาศด้านล่างของคอนเดนเซอร์ลงในสารละลายแอมโมเนียมไฮดรอกไซด์
ให้ความร้อนขวด (3.1) และหยุดการกลั่นหลังจากได้สารกลั่นในปริมาณ 60 มล. ล้างคอนเดนเซอร์ด้วยน้ำและรวบรวมน้ำยาล้างลงในขวดทรงกรวย
ในระหว่างกระบวนการกลั่น ควรปรับอุณหภูมิเพื่อหลีกเลี่ยงไม่ให้หยดก๊าซล้นและเพื่อให้ได้อัตราการกลั่นที่เหมาะสม
4.3.3 การไทเทรต
ทำให้การกลั่น (A) เป็นกลางในขวดรูปกรวยด้วยกรดไนตริก (2.4) และวัดด้วยกระดาษทดสอบความแม่นยำ pH (3.6) เพื่อทำให้ค่า pH คงที่ที่ 7 ± 0.1 เติมสารละลายมาตรฐานซิลเวอร์ไนเตรต (2.6) จำนวน 20.00 มล. ลงในการกลั่น (A) อย่างแม่นยำ และไหลย้อนในอ่างน้ำเป็นเวลา 1 ชั่วโมง ทำให้น้ำกลั่น (A) เย็นลงจนถึงอุณหภูมิห้อง กรองด้วยกรวยแก้ว ปั๊มสุญญากาศ (3.4) หรือปั๊มน้ำ (3.5) ล้างตะกอนด้วยน้ำร้อน 4 ครั้ง แล้วรวบรวมสารกรองและน้ำยาล้าง (B) เติมกรดไนตริก (2.1) 5 มล. และสารละลายตัวบ่งชี้แอมโมเนียม ไอรอน ซัลเฟต (2.8) สองสามหยดลงในสารกรองและน้ำยาซักผ้า (B) ไทเทรตด้วยสารละลายมาตรฐานแอมโมเนียมไทโอไซยาเนต 0.1000 โมล/ลิตร (2.7) จนกระทั่งสารละลายเปลี่ยนเป็นสีน้ำตาลอ่อนสีแดงและคงอยู่เป็นเวลา 0.5 นาที
5. การคำนวณผลการวิเคราะห์
5.1 วิธีการคำนวณ
ปริมาณซัลไฟด์อินทรีย์ระเหยง่ายในกระเทียมอบแห้งซึ่งแสดงโดยเปอร์เซ็นต์มวลของซัลไฟด์กลุ่มอัลลิลได้มาจากสูตรต่อไปนี้: mCVCX100057.0) 20 (21 ×××−=
โดยที่: X -- เปอร์เซ็นต์ของสารประกอบออร์กาโนซัลเฟอร์ที่ระเหยได้ในกระเทียมอบแห้ง เปอร์เซ็นต์ ;
ความเข้มข้น C1- ของสารละลายมาตรฐานซิลเวอร์ไนเตรต (2.6), โมล/ลิตร;
ความเข้มข้น C2- ของสารละลายมาตรฐานแอมโมเนียมไทโอไซยาเนต (2.7), โมล/ลิตร;
V - ปริมาตรที่ใช้โดยสารละลายมาตรฐานแอมโมเนียมไทโอไซยาเนต, มล.
0.057- กรัมของซัลเฟอร์ไพโรโพรพิลเลต [(CH2CH=CH2) 2S] เทียบเท่ากับสารละลายมาตรฐานซิลเวอร์ไนเตรต 1.00มล. ที่มี C=1.{ {9}}โมล/ลิตร;
M - มวลของตัวอย่าง, g.
ผลลัพธ์ที่ได้ควรแสดงเป็นทศนิยมสองตำแหน่ง
5.2 ความแม่นยำของวิธีการ
สำหรับผู้ปฏิบัติงานคนเดียวกัน ความแตกต่างระหว่างผลลัพธ์สองรายการติดต่อกันไม่ควรเกิน 5 เปอร์เซ็นต์ของค่าเฉลี่ย ไม่เช่นนั้นให้ทำการวัดซ้ำ
5.3 รายงานการทดลอง
ใช้ค่าเฉลี่ยเลขคณิตของการพิจารณาทั้งสองครั้งเป็นผลการพิจารณา